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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉鍋內旋轉0.5~1小時，完成轉勻過程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時。

5)在反應器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經反應器中的觸媒層完成氧化反應。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經過浸泡，觸媒物質滲透到載體的所有縫隙中，并經烘干、焙燒后，和載體緊密地結合在一起，同時由于經過轉勻處理，觸媒物質均勻地、密實地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗證明，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達3~4年，比現(xiàn)有技術提高2倍以上，適合于工業(yè)應用。

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對芴酮 的生成：

把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加熱溶于 １７０ｍｌ?。担埃サ囊掖既芤?。 在加 熱至近沸騰時， 加入 ５ｇ對 甲醛。 于攪 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 閉燒瓶 中于 室溫下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽濾得紫紅色沉 淀物， 以少量乙醇洗滌三次． 用 ８０ｍｌ蒸餾水把沉 淀物移人燒杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持續(xù)攪 拌 ｌｈ， 趁熱抽濾， 紅色沉 淀物 用 溫水洗 滌， 干燥 ， 產量 ２．６ｇ．

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芴酮的制備方法：

采用酞菁鈷四磺酸為催化劑， 65℃下用分子氧氧化， 芴酮選擇性達 98. 5% 。用 CF 4 與 30% NaOH 水溶液， 為催化劑， 30℃下 15 分鐘給出 9. 9- 二氯芴、 再經 H 2 SO 4處理， 芴酮收率為 100% 。

由上述可見， 盡管芴酮制法很多， 但近年， 空氣氣相氧化法與空氣液相氧化法是值得重視的方法。

綜上所示， 芴酮是一種用途廣泛， 功能 特殊， 附加值高的 精細化工原 料。 國內芴資 源豐富， 又未形成 工業(yè)化生產， 因此進行芴酮制備方法研究， 值得有關部門引 起重視。

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